近来,波兰华沙理工大学的研讨人员开发了一种增强型光谱电化学设备,其间,根据双域(光学和电化学)光纤的传感器直接用作作业电极,一起像光谱电化学相同独自丈量剖析物的光学特性。
光谱电化学(SEC)丈量在剖析化学中起着至关重要的效果,运用通明或半通明电极对电化学进程进行光学剖析。电化学读数供给了有关电极状况的信息,而透射光谱的改变有助于辨认电化学反响的产品。
据麦姆斯咨询报导,近来,波兰华沙理工大学(Warsaw University of Technology)的研讨人员开发了一种增强型光谱电化学设备,其间,根据双域(光学和电化学)光纤的传感器直接用作作业电极,一起像光谱电化学相同独自丈量剖析物的光学特性。该传感器选用反射(探针状)装备,其间只要短纤芯部分涂有氧化铟锡(ITO)并浸入剖析物中。对ITO纳米涂层的功能进行了优化,以满意在希望的反射光谱范围内取得丢失方式共振(LMR)的条件。根据LMR和分光光度计的丈量在独自的光路中进行。这产生了一种具有电化学激活的两个笔直定向光谱通道的新方式。相关研讨成果以“Enhanced spectroelectrochemistry with lossy-mode resonance optical fiber sensor”为题宣布在
在这项作业中,ITO-LMR传感器是根据聚合物包层的石英(PCS,芯径 = 380 μm)多模光纤。因为传感器规划为反射(探针状)装备以有效地引导在光纤端面之一处反射的光,因而运用直流磁控溅射技能在其间一个光纤端面上堆积一层铝膜。必定要注意的是,只要当LMR传感器用作作业电极时,传感器/电极的光学问询(通道2中的光学丈量)才是或许的,而当运用铂网或ITO涂覆的载玻片时则不或许。
增强型SEC设备供给了三种类型的问询读数:电化学丈量、与剖析物体积相对应的光谱剖析(类似于规范SEC)、反映传感器/电极外表状况的LMR光谱剖析。在每个问询途径中,分别用铁和亚甲基蓝两种氧化复原反响探针进行循环伏安法(CV)试验。随后,在传感器的计时电流(CA)丈量期间进行同步丈量,并查看读数之间的相互关系。
(A)铁和亚甲基蓝溶液中LMR传感器的CV扫描;(B)LMR光谱的演化,其间施加电压以诱导氧化复原探针的氧化和复原;(C)计时电流呼应,显现LMR传感器在亚甲基蓝溶液中的可重复呼应。
LMR传感器支撑的增强型SEC装备中的多步电流法丈量成果(铁作为氧化复原探针)
LMR传感器支撑的增强型SEC装备中的多步电流法丈量成果(亚甲基蓝作为氧化复原探针)
总而言之,研讨人员开发了一种根据ITO的丢失方式共振光纤传感器的增强型光谱电化学丈量体系。因为ITO膜的优化厚度和光学性质,在光学域中调查到了LMR,而ITO的电学性质答应将传感器也用作电化学设备中的作业电极。经过查验测验两种氧化复原探针,即铁和亚甲基蓝,证明了该办法。因为LMR激烈地依赖于外部介质的特点和传感器外表产生的改变,因而外加电压的改变会引起共振波长的移动以及特定波长的透射。此外,外加电压引起的改变具有高度可逆性。与规范作业电极比较,“针状”方式的传感器结构严密相连,因而在丈量体系内传感器的放置方面供给了很大的灵活性,并能够减小剖析样品的体积。此外,这种传感器的制作具有可扩展性,高度可重复性和低成本。运用ITO-LMR增强型光谱电化学设备,增加了关于作业电极外表状况、氧化复原反响自身的信息,并穿插验证了取得的成果,来提升了剖析的灵敏度。这种三通道体系将来能使用于其他剖析,也能使用于需要用便携式体系的传感使用。
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